Синтез и строение хлорида трицимантренилолова

Abstract

Взаимодействием дихлорида дицимантренилолова или хлорида олова с цимантренил- литием в растворе тетрагидрофурана при -78 °С синтезирован хлорид трицимантренилолова [(CO)₃ MnС₅H₄]₃SnCl (1) c выходом 92 и 96 % соответственно. Строение полученного соединения исследовано методами ИК спектроскопии и РСА. В ИК-спектре комплекса 1 наблюдаются характерные полосы поглощения, относящиеся к валентным колебаниям карбонильных групп при 1920 и 2016 см⁻¹. По данным рентгеноструктурного анализа, выполненного на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (МоКα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К, соединение 1 кристаллизуется в моноклинной кристаллической решетке и относится к пространственной группе P21/c. Параметры кристаллической ячейки составляют: a = 7,087(5) Å, b = 17,841(15) Å, c = 21,180(16) Å, a =ϒ= 90,00, β = 95,91(3) град., V = 2664(4) Å3, Z = 4, p(выч.) = 1,903 г/см3, F(000) 1480.0, размер кристалла 0,68×0,55×0,03 мм; область сбора данных по Ɵ 5,78-55,14 град., интервалы индексов отражений -9 ≤ h ≤ 9, -23 ≤ k ≤ 23, -27 ≤ l ≤ 27; всего отражений 111198; независимых отражений 6108; переменных уточнения 343, GOOF 1,097; R₁ = 0,0312; wR₂ = 0,0722; остаточная электронная плотность 0,52/-0,63 e/ Å ³. Атомы олова в 1 имеют искаженную тетраэдрическую координацию: углы CSnC 104,68(10)°-106,79(10)°, связи Sn-С изменяются в интервале 2,108(3)-2,116(4) Å, расстояние Sn-Сl составляет 2,3503(16) Å. Структурная организация кристалла комплекса 1 обусловлена межмолекулярными связями H¨O (2.57, 2.59 Å), С¨O (3.157 Å) и Sn(1)¨O(9) (3.193 Å). Interaction of dicymantrenyltin dichloride or tin chloride with cymantenyllithium in tetrahydrofuran at –78°С leads to formation of tricymantrenyltin [(CO)₃ MnС₅H₄]₃SnCl (1), yielding 92 % and 96 %, respectively. The structure of the obtained compound has been investigated by IR spectroscopy and X-ray diffraction analysis. The IR spectrum of complex 1 contains the characteristic absorption bands related to stretching vibrations of carbonyl groups at 1920 and 2016 cm–1. According to the X-ray analysis data of obtained on an automatic diffractometer D8 Quest Bruker (MoKα-radiation, λ = 0,71073 Å, graphite monochromator) at 293 K, compound 1 is crystallized in a monoclinic crystal lattice, the spatial group is P21/c. Cell parameters: a = 7,087(5) Å, b = 17,841(15) Å, c = 21,180(16) Å, α = ϒ = 90,00, β = 95,91(3) degrees, V = 2664(4) Å3, Z = 4, p(sub.)=1,903 g/cm³ , F(000) 1480.0, the crystal size is 0.68×0.55×0.03 mm; Ɵ range of data collection 5.78–55.14 degrees, range of refraction indices 9 ≤ h ≤ 9, -23 ≤ k ≤ 23, -27 ≤ l ≤ 27; total reflections 111198; independent reflections 6108; refinement variables 343; GOOF 1.097; R₁ = 0,0312; wR₂ = 0,0722; residual electron density 0.52/-0.63 e/Å3. The tin atoms in 1 have a distorted tetrahedral coordination; the CSnC angles are 104.68(10)°-106.79(10)°, the Sn–C bond lengths change within the range 2.108(3)-2.116(4) Å, the Sn–Cl distance is 2.3503(16) Å. The structural organization of the complex 1 crystal is controlled by intermolecular bonds H¨O (2.57, 2.59 Å), СO (3.157 Å) и Sn(1)¨O(9) (3.193 Å).