Синтез и строение хлоро-(пентахлорфеноксида) трис(3-фторфенил)сурьмы (3-FC6H4)3Sba(OC6a5)

Abstract

Взаимодействием дихлорида трис(3-фторфенил)сурьмы с бис(2,3,4,5,6- пентахлорфеноксидом) трис(3-фторфенил)сурьмы (1:1 мольн.) в бензоле синтезирован хлоро(пентахлорфеноксид) трис(3-фторофенил)сурьмы (1). Соединение идентифицировано методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. В ИК-спектре соединения 1 наблюдается полоса поглощения валентных колебаний фрагмента SbC3 при 432 см-1. Также присутствует интенсивная полоса поглощения при 1267 см-1, характеризующая валентные колебания связи С-О. По данным РСА, координация атома сурьмы - тригональ- но-бипирамидальная с атомами хлора и кислорода в аксиальных позициях [C24Hi2OQ6SbF3, M = 707,79; сингония триклинная, группа симметрии P 1 ; a 9,486(6), b 11,548(7); с 12,382(11) A; a 73,61(2), в 87,03(3), у 84,221(19) град.; V 1294,2(17) A3; Z 2; ц 1,724 мм-1; F(000) 668,0; размер кристалла 0,26x0,22x0,11 мм; область сбора данных по 20 5,7-62,22 град.; интервалы индексов отражений -13 < h < 13, -16 < k < 16, -17 < l < 17; всего отражений 79173; независимых отражений 8254; Rint 0,0560; переменных уточнения 317, GOOF 1,021; R1 = 0,0482; wR2 = 0,1167; остаточная электронная плотность 1,91/-0,56 e/A3]. Аксиальный угол OSbCl в молекуле соединения 1 составляет 179,14(8)°. Сумма углов CSbC в экваториальной плоскости составляет 360°, при этом значения индивидуальных углов изменяются в пределах 113,49(15)°-126,16(15)°. Длина аксиальной связи Sb-O короче длин экваториальных связей Sb-C и составляет 2,092(3) A. Формирование кристаллической структуры соединения 1 происходит за счет образования слабых межмолекулярных контактов С-Н—Cl 2,89 A и F—Cl 3,08, 3,11 A. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1849662; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk). 7ris(3-fluorophenyl)antimony chloro(pentachlorophenoxide) (1) has been synthesized by the interaction of tris(3-fluorophenyl)antimony dichloride with tris(3-fluorophenyl)antimony bis(2,3,4,5,6-pentachlorophenoxide) (1:1 mol.) in benzene. The compound has been identified by IR spectroscopy and X-ray diffraction analysis. The absorption band of the stretching vibrations of the SbC3 fragment at 432 cm1 is observed in the IR spectrum of compound 1. There is also an intensive absorption band at 1267 cm-1, which characterizes stretching vibrations of the C-O bond. According to the X-ray diffraction analysis the coordination of the antimony atom is trigonal- bipyramidal with the chlorine and oxygen atoms in the axial positions [C24H12OQ6SbF3, M = 707.79; the triclinic system, space group P 1 ; a 9.486(6), b 11.548(7); c 12.382(11) A; a 73.61(2), p 87.03(3), у 84.221(19) degrees; V 1294.2(17) A3; Z 2; p 1.724 mm1; F(000) 668.0; crystal size 0.26x0.22x0.11 mm; 20 for data collection 5.7-62.22 degrees; index ranges -13 < h < 13, -16 < k < 16, -17 < l < 17; total reflections 79173; independent reflections 8254; Rint 0.0560; variables 317, GOOF 1.021; Ri = 0.0482; wR2 = 0.1167; residual electron density 1.91/-0.56 e/A3]. The OSbCl axial angle in the molecule of compound 1 is 179.14(8)°. The sum of the CSbC angles in the equatorial plane is 360°, while the values of the individual angles vary in the interval 113.49 (15)°-126.16 (15)°. The Sb-O axial bond length is shorter than the Sb-C equatorial bond lengths and equals 2.092 (3) A. This pattern is characteristic of most triaryl- antimony diaroxides. The formation of the compound 1 crystal structure is due to the formation of weak intermolecular contacts C-H—Cl 2.89 A and F—Cl 3.08, 3.11 A. Complete tables of coordinates of atoms, bond lengths and valence angles are deposited at the Cambridge Structural Data Bank (No. 1849662; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk).