Аннотации:
Взаимодействием бромида тетрафенилвисмута с дихлоро- и дибромодицианоауратом калия в воде с последующей перекристаллизацией из ацетонитрила синтезированы и структурно охарактеризованы комплексы золота [Ph4Bi][Au(CN)2Cl2] (1) и
[Ph4Bi][Au(CN)2Br2] (2). По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный
CCD - детектор, МоКа-излучение, X = 0,71073 А, графитовый монохроматор) кристаллов
1 [C26H20N2Cl2AuBi, M 837,29; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры
ячейки: a = 8,740(4), b = 8,914(4), с = 17,112(9) А; а = 91,21(2) град., в = 94,47(2) град., у = 90,36(2) град.; V = 1328,8(10) А3; размер кристалла 0,37*0,34*0,08 мм; интервалы
индексов отражений -13 < h < 13, -14 < к < 14, -27 < l < 27; всего отражений 57659; независимых
отражений 10901; Rint 0,0879; GOOF 1,187; R1 = 0,1892, wR2 = 0,3575; остаточная
электронная плотность -3,27/4,68 e/А3] и 2 [C26H20N2Br2AuBi, M926,21; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 8,735(3), b = 8,889(3), с = 17,081(5) А; а = 91,408(15) град., в = 94,352(15) град., у = 90,307(18) град.; V = 1322,2(8) А3; размер кристалла 0,59*0,29*0,06 мм; интервалы индексов отражений -15 < h < 15, -15 < к < 15, -30 < l < 30; всего отражений 74349; независимых отражений 15328; Rint 0,1261; GOOF 1,254; Rx = 0,2857, wR2 = 0,3864; остаточная электронная плотность -3,84/4,54 e/А3], атомы висмута имеют искаженную тетраэдрическую координацию (углы CBiC 104,2(9)-113,8(10)° (1), 103,2(11)—114,4(10)° (2); длины связей Bi-С 2,20(2)-2,23(2) А (1), 2,19(3)—2,21(3) А (2)). В плоскоквадратных центросимметричных кристаллографически независимых анионах [Au(CN)2Hal2]— атомы золота четырехкоординированы (транс-углы HalAuHal и CAuC близки к 180°; цис-углы CAuHal составляют 89,5(11)°-90,5(11)° (1), 87,5(10)°-92,5(10)° (2); длины связей Au-Hal 2,428(5), 2,434(5) А (1), 2,426(5), 2.429(5) А (2), Au-C - 2,10 А (1), 2,07(4), 2,10(3) А (2)). Структурная организация в кристаллах 1 и 2 обусловлена слабыми межионными контактами типа C-H>-N=C (2,59-2,74 А) (1), (2,562,70
А) (2). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур
1 и 2 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1912236, 1912238; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk). The interaction of tetraphenylbismuth bromide with potassium dichloro- and dibromodicya- noaurate in water followed by recrystallization from acetonitrile have synthesized gold complexes [Ph4Bi][Au(CN)2Cl2] (1) and [Ph4Bi][Au(CN)2Br2] (2). They have been structurally characterized. The X-ray diffraction pattern has been obtained at 293 K on an automatic diffractometer D8 Quest Bruker (MoKa-radiation, X = 0.71073 A, graphite monochromator) of crystals 1 [C26H20N2Cl2AuBi, M 837,29, the triclinic syngony, the symmetry group P-1; cell parameters: a 8,740(4), b 8,914(4), c 17,112(9) A, a = 91,21(2) degrees, p = 94,47(2) degrees, у = 90,36(2) degrees; V = 1328,8(10) A3; the crystal size is 0,37*0,34*0,08 mm; intervals of reflection indexes are -13 < h < 13, -14 < к < 14, -27 < l < 27; total reflections 57659; independent reflections 10901; Rint 0,0879; GOOF 1,187; Pi = 0,1892, wR2 = 0,3575; residual electron density -3,27/4,68 e/A3] and 2 [C26H20N2Br2AuBi, M926,21, the triclinic syngony, the symmetry group P-1; cell parameters: a 8,735(3), b 8,889(3), c 17,081(5) A, a = 91,408(15) degrees, P = 94,352(15) degrees, у = 90,307(18) degrees; V = 1322,2(8)A3; the crystal size is 0,59*0,29*0,06 mm; intervals of reflection indexes are -15 < h < 15, -15 < к < 15, -30 < l < 30; total reflections 74349; independent reflections 15328; Rint 0,1261; GOOF 1,254; R1 = 0,2857, wR2 = 0,3864; residual electron density -3,84/4,54 e/A3], the bismuth atoms have a distorted tetrahedral coordination (the CBiC angles are 104,2(9)-113,8(10)° (1) and 103,2(11)-114,4(10)° (2); the Bi-С bond lengths are Bi-С 2,20(2)-2,23(2) A (1), 2,19(3)-2,21(3) A (2)). In square planar centrosymmetric crystallographically independent anions [Au(CN)2Hal2]- atoms of gold are tetra-coordinated (trans-angles HalAuHal and CAuC are close to 180°; cis-angles CAuHal have the values 89,5(11)°-90,5(11)° (1), 87,5(10)°-92,5(10)° (2); bond lengths Au-Hal are 2,428(5), 2,434(5) A (1), 2,426(5), 2.429(5) A (2), Au-C are 2,10 A (1), 2,07(4), 2,10(3) A (2)). The structural organization of crystals 1 and 2 is controlled by intermolecular bonds C-H--N=C (2,59-2,74 A) (1), (2,56-2,70 A) (2). Complete tables of coordinates of atoms, bond lengths and valence angles for structures 1 and 2 are deposited at the Cambridge Structural Data Bank (no. 1912236, 1912238; de- posit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).