DSpace Repository

Трифенилсурьма и пентафенил-сурьма – исходные соединения в синтезе фенильных производных пятивалентной сурьмы. строение трифенилсурьмы, бис(3,4-дифторбензоато)трифенилсурьмы и карбоната тетрафенилсурьмы

Show simple item record

dc.contributor.author Ефремов, А.Н.
dc.contributor.author Шарутин, В.В.
dc.contributor.author Efremov, A.N.
dc.contributor.author Sharutin, V.V.
dc.date.accessioned 2024-04-02T08:52:43Z
dc.date.available 2024-04-02T08:52:43Z
dc.date.issued 2022
dc.identifier.citation Ефремов, А.Н. Трифенилсурьма и пентафенил-сурьма – исходные соединения в синтезе фенильных производных пятивалентной сурьмы. строение трифенилсурьмы, бис(3,4-дифторбензоато)трифенилсурьмы и карбоната тетрафенилсурьмы / А.Н. Ефремов, В.В. Шарутин // Вестник ЮУрГУ. Серия «Химия». – 2022. – Т. 14, № 2. – С. 14–24. DOI: 10.14529/chem220202. Efremov A.N., Sharutin V.V. Triphenylantimony and Pentaphenylantimony as Initial Compounds in the Synthesis of Pentavalent Antimony Phenyl Derivatives. Structure of Tri-phenylantimony, Bis(3,4-Difluorobenzoato)Triphenylantimony and Tetraphenylantimony Carbonate. Bulletin of the South Ural State University. Ser. Chemistry. 2022, vol. 14, no. 2, pp. 14–24. (in Russ.). DOI: 10.14529/chem220202 ru_RU
dc.identifier.issn 2412-0413
dc.identifier.uri http://dspace.susu.ru/xmlui/handle/00001.74/51119
dc.description Ефремов Андрей Николаевич – аспирант, кафедра теоретической и прикладной химии, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: efremov_an94@mail.ru Шарутин Владимир Викторович – доктор химических наук, главный научный сотрудник, Южно-Уральский государственный университет. A.N. Efremov, efremov_an94@mail.ru V.V. Sharutin, sharutin50@mail.ru South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: sharutin50@mail.ru. ru_RU
dc.description.abstract В настоящей работе уточнено строение трифенилсурьмы (1). Взаимодействием экви-молярных количеств сольвата пентафенилсурьмы (Ph5Sb∙0,5PhH) (2) с 3,4-дифторбензойной кислотой в бензоле получена и структурно охарактеризована бис(3,4-дифторбензоато)трифенилсурьма Ph3Sb[OC(O)C6H3F2-3,4]2 (3). А также уточнено строение триклинной модификации карбоната тетрафенилсурьмы (4). По данным рентгенострук-турного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифракто-метре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD – детектор, Мо Kα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), кристаллы характеризуются: C36H30Sb2 (1), M 706,10; синго-ния триклинная, группа симметрии Р1 ; параметры ячейки: a = 10,941(11), b = 11,825(16), c = 13,747(13) Å;  = 102,57(5), β = 104,22(5),  = 108,35(6); V = 1550(3) Å3; Z = 2; размер кристалла 0,5 × 0,44 × 0,11 мм; интервалы индексов отражений –13 ≤ h ≤ 14, –15 ≤ k ≤ 15, –17 ≤ l ≤ 17; всего отражений 37455; независимых отражений 6837; Rint 0,0252; GOOF 1,121; R1 = 0,0257, wR2 = 0,0605; остаточная электронная плотность –0,84/0,23 e/Å3; C32H21O4F4Sb (3), M 667,24; сингония моноклинная, группа симметрии С2/с; параметры ячейки: a = 12,652(5), b = 22,466(10), c = 11,561(5) Å; β = 120,027(15); V = 2845(2) Å3; Z = 4; размер кристалла 0,5×0,45×0,12 мм; интервалы индексов отражений –16 ≤ h ≤ 16, –28 ≤ k ≤ 28, –14 ≤ l ≤ 14; всего отражений 27275; независимых отражений 3163; Rint 0,029; GOOF 1,107; R1 = 0,0372, wR2 = 0,1058; остаточная электронная плотность 1,61/–0,53 e/Å3; C49H40O3Sb2 (4), M 920,31; сингония триклинная, группа симметрии Р1 ; параметры ячейки: a = 10,093(4), b = 13,994(5), c = 15,665(6) Å;  = 73,917(15), β = 79,76(2),  = 74,312(15); V = 2034,0(13) Å3; Z = 2; размер кристалла 0,26 × 0,22 × 0,05 мм; интервалы индексов от-ражений –12 ≤ h ≤ 12, –17 ≤ k ≤ 17, –20 ≤ l ≤ 20; всего отражений 50553; независимых от-ражений 9006; Rint 0,0333; GOOF 1,066; R1 = 0,0239, wR2 = 0,0522; остаточная электронная плотность –0,43/0,77 e/Å3. Атомы сурьмы в 3 имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами кислорода в аксиальных положениях (угол OSbO – 174,13(12)°, расстояния Sb–С и Sb–O составляют 2,101(3)–2,118(4) Å и 2,118(3) Å). Структурная организация в кристаллах 3 и 4 обусловлена слабыми межмолекулярными контактами типа О···Н–C 2,49 и 2,56 Å соответственно. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2117872 для 1, № 2121388 для 3, № 2121833 для 4; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk). In this work, the structure of triphenylantimony (1) has been clarified. By the interaction of equimolar amounts of pentaphenylantimony solvate (Ph5Sb∙0.5PhH, 2) with 3,4-difluorobenzoic acid in benzene Bis(3,4-difluorobenzoato)triphenylantimony Ph3Sb[OC(O)C6H3F2-3,4]2 (3) has been obtained for structural characterization. The structure of the triclinic modification of tetra-phenylantimony carbonate (4) has also been clarified. According to the data of X-ray diffraction analysis carried out at 293 K on an automatic four-circle D8 Quest Bruker diffractometer (two-coordinate CCD detector, MoKα radiation, λ = 0.71073 Å, graphite monochromator), the crystals are characterized as follows: C36H30Sb2 (1), M 706.10; triclinic system, space group Р1 ; cell pa-rameters: a = 10.941(11), b = 11.825(16), c = 13.747(13) Å;  = 102.57(5), β = 104.22(5),  = 108.35(6); V = 1550(3) Å3; Z = 2; crystal size 0.5×0.44×0.11 mm; index ranges –13 ≤ h ≤ 14, –15 ≤ k ≤ 15, –17 ≤ l ≤ 17; reflections collected 37455; independent reflections 6837; Rint 0.0252; GOOF 1.121; R1 = 0.0257, wR2 = 0.0605; the largest diff. peak/hole 0,23 /–0,84 e/Å3; C32H21O4F4Sb (3), M 667.24; monoclinic system, space group С2/с; cell parameters: a = 12.652(5), b = 22.466(10), c = 11.561(5) Å; β = 120.027(15); V = 2845(2) Å3; Z = 4; crystal size 0.5×0.45×0.12 mm; index ranges –16 ≤ h ≤ 16, –28 ≤ k ≤ 28, –14 ≤ l ≤ 14; reflections col-lected 27275; independent reflections 3163; Rint 0.029; GOOF 1.107; R1 = 0.0372, wR2 = 0.1058; the largest diff. peak/hole 1.61/–0.53 e/Å3; C49H40O3Sb2 (4), M 920.31; triclinic system, space group Р1 ; cell parameters: a = 10.093(4), b = 13.994(5), c = 15.665(6) Å;  = 73.917(15), β = 79.76(2),  = 74.312(15); V = 2034.0(13) Å3; Z = 2; crystal size 0.26×0.22×0.05 mm; index ranges –12 ≤ h ≤ 12, –17 ≤ k ≤ 17, –20 ≤ l ≤ 20; reflections collected 50553; independent reflec-tions 9006; Rint 0.0333; GOOF 1.066; R1 = 0.0239, wR2 = 0.0522; the largest diff. peak/hole 0.77/–0.43 e/Å3. The antimony atoms in 3 have a distorted trigonal-bipyramidal coordination with the oxygen atoms in axial positions (the OSbO angle is 174.13(12)°, the Sb–C and Sb–O distances are 2.101(3)–2.118(4) Å and 2.118(3) Å). The structural organization in crystals 3 and 4 is due to weak intermolecular contacts of the О···Н–C type, 2.49 and 2.56 Å, respectively. Complete tables of atom coordinates, bond lengths and valence angles are deposited at the Cam-bridge Crystallographic Data Center (No. 2117872 for 1, No. 2121388 for 3, No. 2121833 for 4; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk). ru_RU
dc.description.sponsorship Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ в рамках научного проекта № 20-33-90099. ru_RU
dc.language.iso other ru_RU
dc.publisher Издательский центр ЮУрГУ ru_RU
dc.relation.ispartof Вестник ЮУрГУ. Серия Химия
dc.relation.ispartof Vestnik Ûžno-Ural’skogo gosudarstvennogo universiteta. Seriâ Himiâ
dc.relation.ispartof Bulletin of SUSU. Ser. Chemistry
dc.relation.ispartof Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия Химия ru
dc.relation.ispartof Bulletin of the South Ural State University. Ser. Chemistry en
dc.relation.ispartofseries Химия;Том 14
dc.subject УДК 546.865 ru_RU
dc.subject УДК 547.47 ru_RU
dc.subject УДК 548.312.5 ru_RU
dc.subject сольват ru_RU
dc.subject пентафенилсурьма ru_RU
dc.subject бензол ru_RU
dc.subject бис(3,4-дифтор-бензоато)трифенилсурьма ru_RU
dc.subject синтез ru_RU
dc.subject строение ru_RU
dc.subject трифенилсурьма ru_RU
dc.subject карбонат тетрафенил-сурьмы ru_RU
dc.subject рентгеноструктурный анализ ru_RU
dc.subject solvate ru_RU
dc.subject pentaphenylantimony ru_RU
dc.subject benzene ru_RU
dc.subject bis(3,4-difluorobenzoato triphenylanti-mony ru_RU
dc.subject synthesis ru_RU
dc.subject structure ru_RU
dc.subject triphenylantimony ru_RU
dc.subject tetraphenylantimony carbonate ru_RU
dc.subject X-ray diffraction analysis ru_RU
dc.title Трифенилсурьма и пентафенил-сурьма – исходные соединения в синтезе фенильных производных пятивалентной сурьмы. строение трифенилсурьмы, бис(3,4-дифторбензоато)трифенилсурьмы и карбоната тетрафенилсурьмы ru_RU
dc.title.alternative Triphenylantimony and Pentaphenylantimony as Initial Compounds in the Synthesis of Pentavalent Antimony Phenyl Derivatives. Structure of Tri-phenylantimony, Bis(3,4-Difluorobenzoato)Triphenylantimony and Tetraphenylantimony Carbonate ru_RU
dc.type Article ru_RU
dc.identifier.doi DOI: 10.14529/chem220202


Files in this item

This item appears in the following Collection(s)

Show simple item record

Search DSpace


Advanced Search

Browse

My Account