Получение монокристаллов BaFe10,5Mn1,5O19 из раствора

Abstract

Представлены результаты выращивания монокристаллов, исследования кристаллической структуры и магнитных свойств частично замещенного марганцем гексаферрита бария состава BaFe12–xMnxO19. Монокристаллы были выращены из раствора на основе Na2O методом спонтанной кристаллизации на воздухе с применением резистивной печи с прецизионным ПИД регулятором. Были получены черные непрозрачные гексагонально ограненные кристаллы BaFe12–xMnxO19 со степенью замещения х = 1,5 размером до 8 мм. Полученные кристаллы исследовали с помощью растровой электронной микроскопии (Jeol JSM7001F с энергодисперсионным спектрометром Oxford INCA X-max 80 для элементного анализа); порошковой дифрактометрии (Rigaku Ultima IV; измерения проводили в диапазоне углов от 10 до 80° со скоростью до 2 °/мин с использованием излучения CuKα); дифференциального термического анализа (Netzsch 449C Jupiter; образцы в платиновом тигле нагревали на воздухе со скоростью 2 °C/мин от 25 до 600 °C; температуры Кюри определяли как среднее арифметическое температур пиков плавления и кристаллизации); магнитометрии (Quantum Design, MPMS XL). По полученным дифрактограммам были рассчитаны параметры решетки. Так, для состава BaFe10,5Mn1,5O19 параметры решетки равны a = 5,8946(2) Å, c = 23,1870(6) Å, V = 697,73(3) Å3. Проведена оценка влияния марганца на значение температуры Кюри. Для степени замещения 1,5 установлено снижение от 455 до 380 °C. По полученным петлям гистерезиса рассчитаны значения намагниченности насыщения и коэрцитивной силы. Для монокристаллических образцов состава BaFe10,5Mn1,5O19 намагниченность насыщения составила 237,3 кА/м, коэрцитивная сила – 1 Э при комнатной температуре. This paper presents the results of single crystal growth and research of the crystal structure of magnetic properties of manganese substituted barium hexaferrite BaFe12–xMnxO19 single crystals. Single crystals were grown from Na2O using the method of spontaneous crystallization. Crystals of BaFe12–xMnxO19 with x up to 1.5 and sizes up to 8 mm were obtained. The influence of Fe substitution by Mn on magnetic properties was investigated. The grown crystals were tested with SEM/EDX. An X-ray analysis of the samples was performed, and lattice parameters were obtained. For the composition BaFe10.5Mn1.5O19 lattice parameters were equal to a = 5.8946(2) Å, c = 23.1870(6) Å, V = 697.73(3) Å3. The differential scanning calorimeter was used to obtain the temperature of phase transformation. For x = 1.5 the Curie temperature decreased from 455 to 380 °C. For BaFe10.5Mn1.5O19 magnetic properties were measured. For single crystal samples saturation magnetization reduced from 269 to 237.3 kA/m, and the coercive force was 1 Oe at room temperature.