Аннотации:
Взаимодействием трифенилвисмута с хлоруксусной и пентафторбензойной кислотами
в присутствии трет-бутилгидропероксида или пероксида водорода в эфире получены
бис(хлорацетат) трифенилвисмута (1) и бис(2,3,4,5,6-пентафторбензоат) трифенилвисмута (2). По данным рентгеноструктурного анализа, проведенном при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD – детектор, Мо Кα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) кристаллов 1
[C22H19O4Cl2Bi, M 627,25; сингония триклинная, группа симметрии P–1; параметры ячейки: a = 8,891(5), b = 10,401(5), c = 12,452(5) Å; α = 86,38(2) град., β = 73,97(2) град.,
γ = 87,15(3) град.; V = 1104,0(9) Å3; размер кристалла 0,41×0,28×0,1 мм; интервалы индексов отражений –15 ≤ h ≤ 15, –17 ≤ k ≤ 17, –21 ≤ l ≤ 21; всего отражений 76809; независимых отражений 11945; Rint 0,0525; GOOF 1,041; R1 = 0,0330, wR2 = 0,0665; остаточная
электронная плотность 1,30/–2,28 e/Å3] и 2 [C32H15O4F10Bi, M 862,42; сингония триклинная,
группа симметрии P–1; параметры ячейки: a = 12,168(8), b = 12,260(8), c = 12,720(8) Å;
α = 72,43(3) град., β = 63,39(3) град., γ = 61,46(2) град.; V = 1481,0(16) Å3; размер кристалла
0,37×0,2×0,1 мм; интервалы индексов отражений –16 ≤ h ≤ 16, –16 ≤ k ≤ 16, –16 ≤ l ≤ 16;
всего отражений 51260; независимых отражений 7342; Rint 0,0416; GOOF 1,047;
R1 = 0,0251, wR2 = 0,0524; остаточная электронная плотность 0,84/–0,91 e/Å3], атомы висмута имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию. Аксиальные углы
OBiO равны 173,07(7) и 172,24(8), суммы углов CBiC в экваториальной плоскости составляют 359,93 и 359,92. Длины аксиальных связей Bi–O равны 2,303(2), 2,323(2) Å и
2,272(3),2,315(3) Å; интервалы изменения длин экваториальных связей Bi–C составляют
2,190(3)–2,214(3)Å и 2,194(3)–2,206(3)Å соответственно. В структурах 1 и 2 присутствуют
внутримолекулярные контакты между атомами висмута и кислорода карбоксилатных лигандов. Расстояния Bi···O=С составляют 2,904(3), 2,908(3) Å(1) и 2,947(4), 3,167(4) Å (2),
что меньше суммы ван-дер-ваальсовых радиусов висмута и кислорода (3,59 Å). В кристалле 1 присутствуют межмолекулярные контакты Cl∙∙∙Cl (3,43 Å) и H∙∙∙O (2,43, 2,57 Å); а в
кристалле 2 только H∙∙∙O (2,50 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры депонированы в Кембриджском банке структурных данных
(№ 1991198 (1), № 2042930 (2); deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk). The interaction of triphenylbismuth with chloroacetic acid and pentafluorobenzoic acid in
the presence of tert-butyl hydroperoxide or hydrogen peroxide in ether has led
totriphenylbismuthbis(chloroacetate) (1) and triphenylbismuthbis(2,3,4,5,6-pentafluorobenzoate) (2).
The X-ray diffraction pattern for the crystal 1has been obtained at 293 K on an automatic
diffractometer D8 Quest Bruker (MoKα-radiation, λ = 0.71073 Å, graphite monochromator), the
results are [C22H19O4Cl2Bi, M 627.25, the triclinic syngony, the symmetry group P–1; cell
parameters: a = 8.891(5), b = 10.401(5), c = 12.452(5) Å; α = 86.38(2) degrees,β = 73.97(2)
degrees., γ = 87.15(3) degrees.; V = 1104.0(9) Å3; the crystal size is 0.41×0.28×0.1 mm; intervals
of reflection indexes are –15 ≤ h ≤ 15, –17 ≤ k ≤ 17, –21 ≤ l ≤ 21; total reflections 76809;
independent reflections 11945; Rint 0.0525; GOOF 1.041; R1 = 0.0330, wR2 = 0.0665; residual
electron density 1.30/–2.28 e/Å3], and 2 [C32H15O4F10Bi, M 862.42, the triclinic syngony,
the symmetry group P–1; cell parameters: a = 12.168(8), b = 12.260(8), c = 12.720(8) Å;
α = 72.43(3) degrees, β = 63.39(3) degrees, γ = 61.46(2) degrees.; V = 1481.0(16) Å3; the crystal
size is 0.37×0.2×0.1 mm; intervals of reflection indexes are –16 ≤ h ≤ 16, –16 ≤ k ≤ 16, –16 ≤ l ≤ 16;
total reflections 51260; independent reflections 7342; Rint 0.0416; GOOF 1.047; R1 = 0.0251,
wR2 = 0.0524; residual electron density 0.84/–0.91 e/Å3]the bismuth atoms have a distorted
trigonal-bipyramidal coordination. The OBiO axial angles are 173.07(7) degrees and 172.24(8)
degrees; the sums of the CBiC angles in the equatorial plane are 359.93 degrees and 359.92
degrees. The Bi–O bond lengths are 2.303(2), 2.323(2) Å, and 2.272(3), 2.315(3) Å .The
intervals of variation in the Bi–C equatorial bond lengths are 2.190(3)–2.214(3)Å and 2.194(3)–
2.206(3)Å. Structures 1 and 2 contain intermolecular contacts between the bismuth atoms and the
oxygen atoms of the carboxylate groups. The Bi···O=С distances equal 2.904(3), 2.908(3) Å (1),
and 2.947(4), 3.167(4) Å (2), which is less than the sum of the Van der Waals radii of bismuth
and oxygen (3.59 Å). The Cl∙∙∙Cl intermolecular contacts (3.43 Å) and H∙∙∙O (2.43, 2.57 Å) are
present in crystal 1; while only H∙∙∙O (2.50 Å) is presentin crystal 2. Complete tables of
coordinates of atoms, bond lengths and valence angles for the structure are deposited at the
Cambridge Structural Data Bank (No. 1991198 (1); No. 2042930 (2); deposit@ccdc.cam.ac.uk;
http: //www.ccdc.cam.ac.uk).