Сольват 4-нитробензальдоксимата тетра(пара-толил)сурьмы с бензолом p-Tol4SbON=CHC6H4(NO2-4)∙PhH. Синтез и строение

Abstract

Взаимодействием эквимолярных количеств пента(пара-толил)сурьмы и 4-нитробензальдоксима в бензоле получен и структурно охарактеризован сольват p-Tol4SbON=CHC6H4(NO2-4)∙PhH (1). По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD – детектор, Мо Кα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый моно-хроматор) кристалла 1 [C41H39N2O3Sb, M 729,49; сингония моноклинная P21/n, группа симметрии Р21/n; параметры ячейки: a = 10,332(4), b = 34,482(16), c = 10,631(6) Å; β = 100,172(13) град.; V = 3728(3) Å3; размер кристалла 0,5×0,45×0,26 мм; интервалы индексов отражений –14 ≤ h ≤ 13, –49 ≤ k ≤ 49, –15 ≤ l ≤ 15; всего отражений 116265; независимых отражений 11360; Rint 0,0479; GOOF 1,250; R1 = 0,0585, wR2 = 0,1089; остаточная электронная плотность 1,14/2,74 e/Å3], атомы сурьмы имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами углерода и кислорода в аксиальных положениях (угол СSbO 175,63(11)°). Расстояние SbO составляет 2,151(2) Å), длины связей SbC изменяются в узком интервале значений (2,115(4)2,193(3) Å). Структурная организация в кристалле 1 обусловлена слабыми межмолекулярными контактами типа О···Н 2,47–2,68 Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2126491; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk). The p-Tol4SbON=CHC6H4(NO2-4)∙PhH solvate (1) has been synthesized by inte-raction of equimolar amounts of penta(para-tolyl)antimony and 4-nitrobenzaldoxime in benzene, they it has been structurally characterized. according to X-ray diffraction anal-ysis performed at 293 K on an automatic four-circle diffractometer D8 Quest Bruker (two-coordinate CCD detector, Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å, graphite monochroma-tor), crystals 1 [C41H39N2O3Sb, M 729.85; monoclinic system, space group Р21/n; cell parameters: a = 10.332(4), b = 34.482(16), c = 10.631(6) Å; β = 100.172(13) град.; V = 3728(3) Å3; crystal size 0.5 × 0.45 × 0.26 mm; index ranges –14 ≤ h ≤ 13, –49 ≤ k ≤ 49, –15 ≤ l ≤ 15; total reflections 116265; independent reflections 11360; Rint 0.0479; GOOF 1.250; R1 = 0.0585, wR2 = 0.1089; residual electron density 1.14/−2.74 e/Å3], have a distorted trigonal-bipyramidal coordination with the carbon and oxygen atoms in axial positions (axial angles are 175.63(11)°). The Sb–O distances are 2.151(2) Å, the Sb–C bond lengths vary within a narrow range of values (2.115(4)−2.193(3) Å). Structural organization in crystals is due to weak intermolecular contacts of the O···H type 2.47–2.68 Å. Complete tables of atomic coordinates, bond lengths, and bond angles for the structures are deposited at the Cambridge Crystallographic Data Center (No. 2126491; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).