Аннотации:
Взаимодействием хлоридов цианометил- и ацетонилтрифенилфосфония с азотной кислотой синтезированы комплексы фосфора [Ph3PCH2CN]NO3 (1) и [Ph3PCH2C(O)Me]NO3 (2) соответственно. Полученные соединения охарактеризованы методом ИК-спектроскопии. Строение соединения 1 установлено методом рентгеност-руктурного анализа (РСА). По данным РСА, нитрат цианометилтрифенилфосфония (1) [C20H17N2O3P, M = 364,33; моноклинная сингония, пр. гр. P21/n; параметры ячейки: a = 8,261(9) Å, b = 23,05(2) Å, c = 10,628(10) Å; = 90,00, β = 111,32(7), = 90,00, V = 1886(3) Å3, Z = 4; (выч.) = 1,283 г/см3; = 0,167 мм–1; F(000) = 760,0; обл. сбора по 2: 6,46–56,7; –11 ≤ h ≤ 11, –30 ≤ k ≤ 30, –14 ≤ l ≤ 14; всего отражений 41975; независимых отражений 4673 (Rint = 0,0607); GOOF = 1,021; R-фактор 4,97 %] имеет ионное строение и состоит из цианометилтрифенилфосфониевого катиона с практически неискаженной тетраэдрической координацией атома фосфора (углы CPC варьируются в пределах 107,17(10)110,59(11); расстояния P–C составляют 1,792(2)–1,820(2) Å) и плоского тригонального нитрат-аниона (сумма углов ONO равна 359,99). Структурная организация в кристалле 1 обусловлена межионными водородными связями C–H∙∙∙O–NO2 (2,25–2,57 Å), а также слабыми контактами C–H∙∙∙NO3 (2,68 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов нитрата 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC 2155177; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk). By the interaction of cyanomethyl- and acetonyltriphenylphosphonium chlorides with nitric acid the [Ph3PCH2CN]NO3 (1) and [Ph3PCH2C(O)Me]NO3 (2) phosphorus complexes were ob-tained, respectively. The obtained compounds were characterized by the IR spectroscopy method. Crystal structure of compound 1 was determined by the X-ray diffraction (XRD) analysis. According to the XRD data, cyanomethyltriphenylphosphonium nitrate (1) [C20H17N2O3P, M = 364.33; monoclinic crystal system, P21/n space group; cell parameters: a = 8.261(9) Å, b = 23.05(2) Å, c = 10.628(10) Å; = 90.00, β = 111.32(7), = 90.00, V = 1886(3) Å3, Z = 4; (calc.) = 1.283 g/cm3; = 0.167 mm–1; F(000) = 760.0; 2max: 6.46–56.7; –11 ≤ h ≤ 11, –30 ≤ k ≤ 30, –14 ≤ l ≤ 14; reflections collected 41975; independent reflections 4673 (Rint = 0.0607); GOOF = 1.021; R-factor 4.97 %] has an ionic structure and consists of cyanomethyltri-phenylphosphonium cation (slightly distorted coordination of the phosphorus atom; the CPC angles vary in the range 107.17(10)110.59(11); the P–C distances vary within 1.792(2)–1.820(2) Å) and nitrate anion (square trigonal geometry; the sum of the ONO angles equals 359.99). The structural organization in crystal 1 is caused by the interionic C–H∙∙∙O–NO2 hydrogen bonds (2.25–2.57 Å) of various strength and by the weak C–H∙∙∙NO3 contacts (2.68 Å). Complete tables of atomic coordinates, bond lengths, and bond angles for compound 1 are deposited with the Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC 2155177) and are available, free of charge, at deposit@ccdc.cam.ac.uk and http://www.ccdc.cam.ac.uk.
Описание:
Шевченко Дмитрий Павлович – аспирант, химический факультет, институт естественных и точных наук, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: Shepher56@gmail.com. Шарутин Владимир Викторович – доктор химических наук, главный научный сотрудник, химический факультет, институт естественных и точных наук, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76; e-mail: sharutin50@mail.ru. D.P. Shevchenko, Shepher56@gmail.com V.V. Sharutin, sharutin50@mail.ru South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation