Строение аддукта бис(хлорацетата) три(о-толил)висмута с хлоруксусной кислотой

Abstract

Аддукт бис(хлорацетата) три(о-толил)висмута с хлоруксусной кислотой (о- Tol)3Bi[OC(O)CH2Cl]2 • HOC(O)CH2Cl (1) синтезирован из бис(хлорацетата) три(о- толил)висмута и хлоруксусной кислоты в бензоле. Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение аддукта 1. РСА кристалла соединения проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (МоКа-излучение, X = 0,71073 А, графитовый монохроматор) при 292 К. 1, Р21/с, a = 10,8054(2), b = 14,2764(3), с = 12,9748(3) А, в = 102,677(2)°, V = 1952,73(7) А3, Z = 4, размер кристалла 0,209 х 0,172 х 0,116 мм, область сбора данных по в 3,371 - 30,508 град., интервалы индексов отражений -15 < h < 15, -20 < к < 20, -18 < l < 18, измерено отражений 38696, независимых отражений 5964, переменных уточнения 299, GOOF 1,13, R-факторы по F2> 2ct(F2) R1 = 0,0348, wR2 = 0,076, остаточная электронная плотность -0,523 / 0,777 e/A3, р (выч.) 1,445 г/см3. В структуре кристалла 1 атомы Bi имеют координацию искаженной тригональной бипирамиды с атомами кислорода в аксиальных положениях. Аксиальный угол OBiO в соединении 1 равен 175,24(11)°. Длины связей Bi-O и Bi-С равны 2,258(3)- 2,302(3) и 2,211(5)-2,228(5) А. Молекула хлоруксусной кислоты связана координационной связью через карбоксильный атом водорода с карбонильным атомом кислорода одной из двух карбоксильных групп дикарбоксилата триарилвисмута. Межмолекулярные расстояния O--HO (1,9 А) меньше суммы вандерваальсовых радиусов O и H на ~ 0,8 А. An inclusion complex of tri(o-tolyl) bismuth bis(chloroacetate) with chloroacetic acid (o- Tol)3Bi[OC(O)CH2Cl]2 HOC(O)CH2Cl (1) was synthesized from tri(o-tolyl)bismuth bis(chloroacetate) and chloroacetic acid in benzene. The structure of adduct 1 was determined by X-ray structural analysis. X-ray analysis of the compound crystal was performed on a D8 Quest Bruker automatic four-circle diffractometer (MoKa radiation, X = 0.71073 A, graphite monochromator) at 292 K. 1, P21/c, a = 10.8054(2), b = 14.2764(3), c = 12.9748(3) A, P = 102.677(2)°, V = 1952.73(7) A3, Z = 4, 0.209 x 0.172 x 0.116 mm, 3.371 30.508°, intervals of reflection indices -15 < h < 15, -20 < k < 20, -18 < l < 18, measured reflections 38696, independent reflections 5964, refinement variables 299, GOOF 1.13, R1 = 0.0348, wR2 = 0.076, residual electron density -0.523 / 0.777 e / A3, (calc.) 1.445 g/cm3. In the structure of crystal 1 the Bi atoms have a distorted trigonal bipyramidal coordination with the oxygen atoms in axial positions. The OBiO axial angle in 1 is 175.24 (11). The lengths of the BiO and BiC bonds are 2.258(3)-2.302(3) and 2.211(5), 2.228(5) A. The chloroacetic acid molecule is linked by a coordination bond through the carboxyl hydrogen atom to the carbonyl oxygen atom of one of the two carboxyl groups of triarylbismuth dicarboxylate. The intermolecular OHO distances (1.9 A) are shorter than the sum of van der Waals radii O and H by 0.8 A.