Новый способ синтеза 1-нафталин-сульфоната тетрафенилвисмута

Abstract

Взаимодействием пентафенилвисмута с бис(1-нафталинсульфонатом) трифенилсурьмы в бензоле синтезирован с выходом 38 % 1-нафталинсульфонат тетрафенилвисмута, который после перекристаллизации из воды идентифицирован как гидрат Ph4BiOSO2C10H7  H2O (1). Cтроение 1 (бесцветные кристаллы c т. пл. 178 С) определено методом рентгеноструктурного анализа (РСА) на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Кα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Размер кристалла 0,27 × 0,25 × 0,09 мм, P–1, a = 9,542(5), b = 12,595(5), c = 13,998(5) Å,  = 74,228(15), β = 80,06(2),  = 68,758(15) град., V = 1503,7(12) Å3, Z = 2. Область сбора данных по 2 5,7277,8, интервалы индексов отражений –16 ≤ h ≤ 16, –22 ≤ k ≤ 22, –24 ≤ l ≤ 24; измерено всего 102981 отражений, 17181 независимых отражений, переменных уточнения 364, μ = 5,968 мм–1; GOOF 0,987, окончательные значения факторов расходимости R1 = 0,0534 и wR2 = 0,0941 (по рефлексам F2> 2(F2), R1 = 0,1619 и wR2 = 0,1163 (по всем рефлексам), остаточная электронная плотность 2,65/–1,05 e/Å3. Атом висмута в молекуле 1 имеет сильно искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с аренсульфонатным заместителем в аксиальном положении. Валентные углы СBiС состав-ляют 100,52(8)119,28(7), расстояния Bi−C и Bi−О равны 2,179(2)2,212(2) и 2,915(1) Å соответственно. Две молекулы 1 объединены в димеры посредством водородных связей между атомами водорода двух молекул воды и атомами кислорода двух нафталинсульфонатных групп. The reaction of pentaphenylbismuth with triphenylantimony bis(1-naphthalenesulfonate) in benzene led to tetraphenylbismuth 1-naphthalenesulfonate, yielding 38%, which after recrystallization from water was identified as Ph4BiOSO2C10H7  H2O hydrate (1). Structure 1 (colorless crystals with mp 178 °C) was determined by X-ray diffraction analysis (XRD) on an automatic four-circle D8 Quest Bruker diffractometer (МоКα radiation, λ = 0.71073 Å, graphite monochromator) at 293 K. Crystal size 0.27 × 0.25 × 0.09 mm, P–1, a = 9.542 (5), b = 12.595 (5), c = 13.998 (5) Å,  = 74.228 (15), β = 80.06 (2), = 68.758 (15) deg., V = 1503.7 (12) Å3, Z = 2. Data collection area for 2 equaled 5.72–77.8, reflection index intervals were –16 ≤ h ≤ 16, –22 ≤ k ≤ 22, –24 ≤ l ≤ 24; a total of 102981 reflections were measured, 17181 independent reflections, refinement variables 364, μ = 5.968 mm–1; GOOF 0.987, the final values of the divergence factors R1 = 0.0534 and wR2 = 0.0941 (for reflexes F2> 2 (F2), R1 = 0.1619 and wR2 = 0.1163 (for all reflections), residual electron density 2.65 /–1.05 e/Å3. The bismuth atom in molecule 1 has a strongly distorted trigonal-bipyramidal coordination with the arenesulfonate substituent in the axial position. The СBiС bond angles are 100.52 (8) -119.28 (7), the Bi–C and Bi–O distances are 2.179 (2) -2.212 (2) and 2.915 (1) Å, respectively. Two molecules 1 are combined into dimers through hydrogen bonds between the hydrogen atoms of two water molecules and the oxygen atoms of two naphthalenesulfonate groups.