Abstract:
Iridium complex [Ph4Sb(DMSO)]+[IrCl4(DMSO)2]– (1) has been synthesized by interaction of tetraphenylstibonium chloride with sodium hexachloroiridate(III) in water. From Xray diffraction analysis data, two types of crystallographically independent cations [Ph4Sb(DMSO)]+ and anions [IrCl4(DMSO)2]– exist in the crystal. The antimony atoms in cations have distorted trigonal-bipyramidal surroundings with O-dimethyl sulphoxide ligand in axial position (equatorial angles CSbC 113.6(2)–121.2(2), axial angles CSbО 178.33(18), 176.47(18), bond lengths Sb–Сeq 2.106(6)–2.119(6) Å, Sb–Сax 2.126(6), 2.130(6) Å, Sb–О 2.545(4), 2.465(4) Å). In mononuclear octahedral anions the equatorial positions are occupied by chlorine atoms (angles ClIrCl-trans178.69(7)–179.56(7), SIrS-trans 178.35(7), 175.88(7); dimethyl sulfoxide ligands are coordinated with iridium atoms through sulfur
atoms (Ir–S 2.2958(16)2.3148(17) Å), bond lengths IrCl vary in the range 2.3407(19)–
2.3681(17) Å. The structural organization in the crystal is determined by interionic hydrogen
bonds (H∙∙∙Cl 2.80–2.94 Å and H∙∙∙O 2.56–2.71 Å). Взаимодействием хлорида тетрафенилстибония с гексахлороиридатом(III) натрия в воде синтезирован комплекс иридия [Ph4Sb(DMSO)]+[IrCl4(DMSO)2]– (1). По данным РСА в кристалле присутствуют по два типа кристаллографически независимых катионов [Ph4Sb(DMSO)]+ и анионов [IrCl4(DMSO)2]–. Атомы сурьмы в катионах имеют искаженное тригонально-бипирамидальное окружение с аксиально расположенным О-диметилсульфоксидным лигандом, (экваториальные углы CSbC 113.6(2)–121.2(2),максиальные углы CSbО 178.33(18), 176.47(18), длины связей Sb–Сэкв 2.106(6)–2.119(6) Å, Sb–Сакс 2.126(6), 2.130(6) Å, Sb–О 2.545(4), 2.465(4) Å). В моноядерных октаэдрических анионах экваториальные положения занимают атомы хлора (углы ClIrCl-транс178.69(7)–179.56(7), SirS-транс 178.35(7), 175.88(7); диметилсульфоксидные лиганды координируются с атомами Ir посредством атомов серы (Ir-S2.2958(16)2.3148(17) Å), длины связей IrCl изменяются в интервалах 2.3407(19)–2.3681(17) Å. Структурная организация в кристалле обусловлена межионными водородными связями (H∙∙∙Cl 2.80–2.94 Å и H∙∙∙O 2.56–2.71 Å).
Description:
V.V. Sharutin, vvsharutin@rambler.ru O.K. Sharutina, sharutinao@mail.ru
V.S. Senchurin, senvl@rambler.ru South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation Шарутин Владимир Викторович – доктор химических наук, профессор, старший научный сотрудник УНИД, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, пр. им. В.И. Ленина, 76. E-mail: vvsharutin@rambler.ru Шарутина Ольга Константиновна – доктор химических наук, профессор, кафедра аналитической химии, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск,
пр. им. В.И. Ленина, 76. E-mail: sharutinao@mail.ru Сенчурин Владислав Станиславович – кандидат химических наук, кафедра органической химии, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, пр. им. В.И. Ленина, 76. E-mail: senvl@rambler.ru